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超純水在液相色譜分析中影響

發(fā)布時(shí)間:2015-12-07 11:11:27

  超純水在液相色譜法的實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用廣泛,參與整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的準(zhǔn)備、前處理和分析,起到基礎(chǔ)和關(guān)鍵性的作用。

  根據(jù)國(guó)標(biāo)《GB/T 6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法》規(guī)定“4.1 一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析實(shí)驗(yàn),包括對(duì)顆粒有要求的實(shí)驗(yàn)。如液相色譜分析用水。”默克密理博研發(fā)實(shí)驗(yàn)室總結(jié)各類實(shí)驗(yàn)檢測(cè)方法中用到的實(shí)驗(yàn)用水的要求如下:“總有機(jī)碳檢查用水”<1μS/cm <100 ppb,,“ICP-MS實(shí)驗(yàn)用水”所用水應(yīng)為去離子水(電阻率應(yīng)不小于18MΩ),“HPLC實(shí)驗(yàn)用水”超純水(Toc<10ppb),“LC-MS實(shí)驗(yàn)用水”超純水(TOC<5ppb)。

  下圖列舉了液相色譜中較常發(fā)生事件,除了樣品前處理、色譜柱柱效降低等,水也會(huì)影響到分析結(jié)果,造成以下問(wèn)題的發(fā)生。  

  那么,實(shí)驗(yàn)中使用純度不高的水會(huì)有什么影響呢?

  其一,液相色譜法本身即針對(duì)有機(jī)物進(jìn)行分析,水中污染物如有機(jī)物不僅會(huì)降低色譜柱的柱效、嚴(yán)重減短色譜柱壽命,能與待分析物相結(jié)合或反應(yīng)、影響保留時(shí)間,造成基線漂移、提高背景噪音、雜峰、峰型劣化,從而影響檢出限、重現(xiàn)性。

  其二,顆粒物會(huì)堵塞管路和色譜柱、造成柱內(nèi)渦流,磨損色譜泵和進(jìn)樣器,釋放表面吸附的各種有機(jī)物和離子、影響靈敏度。

  其三,離子遇有機(jī)試劑形成結(jié)晶鹽,堵塞管路磨損泵,離子造成質(zhì)譜檢測(cè)出現(xiàn)離子加合峰,離子與待分析物結(jié)合改變質(zhì)荷比,部分特殊離子具有紫外吸收能力。

  其四,細(xì)菌可以利用有機(jī)物、離子等作為營(yíng)養(yǎng)源,不斷繁殖生長(zhǎng),進(jìn)而堵塞色譜柱,裂解產(chǎn)生有機(jī)物和離子污染,持續(xù)增殖并產(chǎn)生有機(jī)分泌物,最壞的結(jié)果是形成菌膜、堵塞精密儀器的部件和管路、卻不易清潔處理。

  針對(duì)有機(jī)物對(duì)液相色譜分析的影響,默克密理博研發(fā)實(shí)驗(yàn)室曾做個(gè)實(shí)驗(yàn),了解不同水質(zhì)影響下LC設(shè)備的基線情況,水質(zhì)同為一級(jí)水,每小時(shí)采集一次信號(hào):分析圖譜表明,左圖采用的是10 MΩ.cm, approximately 200 ppb TOC的水,隨著時(shí)間的遷移,基線不斷的漂移;右圖采用的是18.2 MΩ.cm, 3 ppb TOC水,隨著時(shí)間的遷移,基線依然平行、保持直線。因此,好的水質(zhì)用于液相色譜分析中能保證較好的空白背景和儀器靈敏度。